2024-03-24 03:17:48

合成中酰氯的反应,为何最后有白色沉淀产生?

在液晶合成过程中,酰化反映,再次遇到了麻烦。
第一个步骤,反映生成一种烯酸,接着和氯化亚砜反映得酰氯,但不知为何,最后有白色沉淀产生。是酰氯分解后又得到的第一步产物嘛?我室温反映时,黄色液体,70度回流也一切正常,但过了几个小时后,就有白色沉淀了,请教各位高手指点,多谢

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5个回答

是有这种现象,记得作乙酰氯的时候我把乙酰氯单蒸出后放到试剂瓶中,过了段时间有白色沉淀产生

2024-03-24 03:18:37

最好把你的烯酸说出来,有沉淀产生的最可能的原因是烯酸不纯。

2024-03-24 03:26:32

我们做类似的酰氯也有这种情况,正常情况酰氯反应应该是由混浊最后变澄清才对。对于出现的情况可能的原因先说2条,一是未反应的酸(有晶形的沉淀),一是反应产生的盐(加催化剂时产生的盐,细小粉末,看着很多,实际很少)。常规经验,这种情况一般不影响下一步反应的。仅供参考

2024-03-24 03:30:32

太复杂了,这个我不懂。

2024-03-25 00:47:17

我曾做过对硝基苯甲酸氯化亚砜酰氯化的反应,用过量的氯化亚砜反应,回流后得到黄色溶液,然后减压蒸馏剩余的氯化亚砜即得产品,纯度很高的,再进行下一步反应。你可以按这个方法做看看,至于你说的沉淀,有可能是你的产品回到室温后在氯化亚砜中溶解性降低,导致析出,也有可能是生成了酸。

2024-04-09 05:05:02

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