请教苯胺卤化实验的几个问题，二氯甲烷萃取后减压的幅度太小了能起到什么作用呢？

在45毫升冰乙酸加24.8克苯胺搅拌，加入18克元素溴溶解在40毫升乙酸，充分搅拌的混合溶液。分钟后，形成固体，同时放出大量的热。将反应混合物返回到室温，过滤，固体用少许冷乙酸洗涤。这是氢溴酸盐。有许多复杂的盐形式，在温水溶解醋酸盐，用25％NaOH（氢氧化钠）调成碱性，至少pH为11，并用3×100毫升二氯甲烷萃取。在减压蒸馏0.4 mm / Hg时，在115-130℃下蒸馏，除去溶剂得到33.7克残余物。白色的油状物，27.6克，溶解在50 mL水中含有7.0克乙酸。用20 mL浓盐酸处理搅拌。当完全空气干燥时，有获得白色细针状31.05克，具有熔点237-239℃，氢溴酸盐的熔点为214.5-215℃ 据报道乙酸盐具有熔点208-209℃
我的疑问：1·二氯甲烷萃取后·安书里说应该是常压蒸馏除去易挥发溶剂·可是这0.4mm/Hg 115-130°C 减压的幅度太小了能起到什么作用呢？ 2·可否直接跳过减压环节直接把溶剂在常压下出去呢？谢谢！！

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显然调节PH后萃取出来的是游离胺，0.4mm/Hg 是指绝对压力，是脱溶剂后减压蒸出产物，然后成盐酸盐。

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2025-03-26 18:54:07

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0.4mm/Hg的真空已经很高了啊，换算下就是50帕的真空度了，这个是非常高真空了，实验室里一般的油泵还达不到呢，一般真空度在1 mm/Hg已经算不错了，这步操作的目的是为了提纯对溴苯胺，苯胺的溴化反应，产物其实很复杂的，有上一个的，有两个的，还有3个的，虽然成盐后溴化能控制主产物是上一个溴的，其他的杂质还是有不少，通过减压蒸馏初步纯化后，里面还有残留的少量多溴的杂质，所以还需要后面的成盐重结晶进一步纯化产物，

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2025-03-26 18:57:40

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请教苯胺卤化实验的几个问题，二氯甲烷萃取后减压的幅度太小了能起到什么作用呢？

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