我在做3-硝基-4-氨基甲苯重氮的时候,条件是 HBr+NaNO2 , --5~--2 摄氏度,反应中有很多NO气体产生,然后加尿素中和多余的亚硝酸, 后加CUBr,在40度左右保温,分离产物, 后用乙醚萃取, 用次方法收率不高,各位有何见解?
重氮化需要用氢溴酸吗?硫酸行不行? 旁边有硝基,可能硫酸用量会大一点.一般好象重氮盐做好后往溴化亚铜中滴加.室温就能反应吧?
文献上用磷酸和硝酸,实验中发现,副产物比较多,产率低
将重氮液往用另一加溴化亚铜和HBR微沸反应瓶边滴加边蒸馏,会好,溴化亚铜要现做或改用铜也可以
用HBr可能做重氮盐的反应时间要长一些,产率低也很正常