做了一个嘧啶化合物的合成（2－巯基嘧啶），按文献报道完全一致做出却得不到析出结晶是什么情况？

各位，最近做了一个嘧啶化合物的合成（2－巯基嘧啶），按文献报道以四乙氧基丙烷为原料，在酸性条件下合环以后，冷却应该析出结晶，但我却得不到，中和之后也不析出固体，其它现象与文献完全一致。请指点一二，谢了

分析化学无机化学精细化工

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是不是冷却温度不够？实在不行的化用盐析或加一些晶种

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2017-04-30 10:11:19

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“时间长了后，产物又不对”说明此反应不一控制，更要仔细研究反应条件。建议按照gongxiaoyi的方法制得标准品后，再对反应进行优化，提高产率。

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2017-04-30 10:14:02

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产品在合成过程中不结晶是一个很正常的现象，最常见的原因是反应控制不好，转化率偏低；原料残留过多；产品分子量太大；再说，现在的文献准确性又往往不好，你可先打一个液相分析一下再确定下一步的操作．如对过柱的水平还可以，先过柱分出少量纯品再定结晶条件．

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2017-04-30 10:15:07

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