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2024-04-10 09:08:30

schiemann反应，但是在反应半个小时怎么也没固体析出？

schiemann反应：反应的底物是3－氨基－4－羟基苯乙醇盐酸盐，进行重氮化上氟。反应条件如下：当量底物，在2当量浓盐酸中搅拌呈糊状，冰浴0度冷却滴加1当量亚硝酸钠水溶液（饱和），反应物颜色变深，加完后再搅拌十分钟，一次加入1当量的40％HBF4水溶液。
但是在反应半个小时后也没有固体析出来，我的操作有什么不当的吗？40％HBF4水溶液是买的，是不是现场配比较好啊？

精细化工

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反应过程中有气体放出吗？没有的话加热试试看，重氮盐的氟硼酸盐是比较稳定的。重氮化反应温度应更低一些，滴加完后慢慢升温至40oC应该会有大量气体放出，反应完后加入到冰水中，水量不可太少。HBF4水溶液买的没有问题，一定是比自己配要好。

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2024-04-10 14:40:45

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也有不析出来的实例，加些氯化亚铜再加热试试。schiemann反应用HBF4时，若一苯酚为底物则由于其重氮盐溶解性太好，很难析出来。有一个改良方法，使用HPF6,形成PF6的重氮盐，很容易析出来。

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2024-04-10 14:41:15

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提问时间：	2024-04-10
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