2020-06-20 20:05:07

我的反应需要无水,而第一步主要固体原料含两分子结晶水,有什么办法把水出掉吗?

我的反应需要无水,而第一步主要固体原料含两分子结晶水,约占 5%,有什么办法把水出掉吗?反应体系为二氯甲烷,蒸馏共沸带水也试过了,几乎无效,(原料40度干燥过夜,五氧化二磷都加了,结晶水除不掉),哪位高人有办法,先谢了.

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8个回答

1.加热,油泵减压抽;2.原料甲苯带水

2020-06-21 06:51:03

方法一:找一能溶原料的溶剂(水除外),成均相后或用五氧化二磷干燥或共沸除水;
方法二:将原料加入到乙酸和乙酸酐的混合溶剂中回流;
方法三:老老实实的加热除结晶水!呵呵!
以上方法,未必可行,仅供参考。

2020-06-21 06:52:38

结晶水用普通烘干的办法无法处理

1.如楼上所说用P2O5回流除水
2.用CaO粉末回流除水,找一能溶解此物质的溶剂

2020-06-21 06:53:49

丙酮-异丙醇或丙酮-乙醇加热回流除结晶水我做过,还可以哦

2020-06-21 06:54:29

1.最常用的:2O5干燥枪,油泵真空,同时一般的干燥枪外面还能加有机溶剂回流,如正己烷之类低沸点的可以精确控制干燥温度。2O5虽然残水量少,但是吸水容易在表面形成糊状物,严重影响干燥效果,因此要预先干燥。2. 真空烘箱,调好温度,应该可以,不过我想效果比不上P2O5 3. 真空冷冻干燥……用的是升华原理。许多年前做本科毕业实习时候玩过,-70度,干燥效果很彻底。缺点是时间很长

2020-06-21 06:55:13

溶解后加钠或者加 NaoH 

2020-06-21 06:55:48

我认为溶解后低温用活波金属的方法可能好一些

2020-06-21 06:56:19

高温加热

2020-06-21 22:41:22

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