2019-05-22 06:45:25

酰氯和胺的反应怎么操作?

我的做法是先把酸用氯化亚砜酰化,然后把氯化亚砜旋干,因为这个酰氯特别不稳定,50度以上分解。所以我直接加二氯甲烷溶解,过滤后,用滤液直接和胺的二氯甲烷溶液反应。现在我的困惑是:1酰氯的二氯甲烷溶液是显示强酸性的,应该是当初酸和氯化亚砜生成的氯化氢吧。这个和胺反应是否会有影响?2应该是胺往酰氯里滴加呢?还是反之?3需要加缚酸剂吗?


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2个回答

酰胺反应如果在酸性条件下很难进行,建议你尽量把生成的HCL在减压浓缩的时候除去。一般来说是酰氯往胺里滴加,注意保持低温(0度以下)和温度稳定。必须加缚酸剂,如果反应进行的程度不高可以考虑换碱性强点的试剂,一般用N,N-二甲苯胺比较多,吡啶和三乙胺碱性较强,少用。


2019-05-22 07:11:11

肯定会有残留的氯化亚砜没有被旋干,一般不会影响下面与胺的反应,如果要求很高的话,可以用无水甲苯带走少量的氯化亚砜。常用酰氯往胺中滴加(如果你所用的胺比较常用,则不需要加入缚酸剂,但所用的胺至少是生成酰氯的2倍mol量,生成的盐酸盐水洗即可),反应温度一般滴加时候低温,加完后根据实际情况适当升温。酰胺一般比较容易重结晶,乙醇,甲醇,丙酮等做重结晶溶剂,会有很漂亮晶型。


2019-05-22 07:14:59

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