2020-07-09 04:32:59

结晶析出的是油状物怎么办?

结晶析出的是油状物怎么办?本来就是油状物,用甲醇做重结晶,还是油状物。

 


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4个回答

是不是你的样品纯度太低了,所以出来的是油状物,我也经常遇到,我一般用热的石油醚提取油状物,再让它析出。或者我用乙醚溶解至饱和,然后慢慢挥发掉,分步出来固体。


2020-07-09 04:39:06

物质有许多晶型,如无定型,针状,片状等。你可以多换几种溶剂试一下。可以在合适的温度下多冷冻些时间,也可以用玻璃棒多搅些时间。另外就是选用混合溶剂,或注意下结晶条件。


2020-07-09 04:45:32

洁净过程中若被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。


2020-07-09 04:50:22

为什么不过柱子呢?结晶是一种方法,但是结晶体系的选择难度还是很大的。另外反应液中如果杂质过多,感觉很难用结晶的方法得到纯品。如果产物量不是很大的话,建议采用过柱分离。


2020-07-09 04:52:10

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