2017-06-27 05:56:55

在GC上无法检测,在TLC上的检测又不太确信。不知道大家如何克服这类问题?

最近做一些Schiff base 的化合物,再TLC上检测,总觉得没有反应,但是在GC上表明却是转化了。但是有一些物质分子量太大,在GC上无法检测,在TLC上的检测又不太确信。不知道大家如何克服这类问题?


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Schiff base,脂肪族的不稳定,所以会在硅胶中(显酸性)分解成原料;而芳香族的,比较稳定,一般在TLC上可以稳定存在并被观察到。通常用I2薰就可以看到Schiff base的斑点。


2017-06-27 05:58:22

TLC时,硅胶板先用三乙胺处理,层析液中滴入0.3%的三乙胺。这样可以有效抑制不稳定亚胺的分解。


2017-06-27 05:59:01

西夫碱的极性和对应的醛的极性基本上是一样的,通过RF值是很难判断的,一般只能是通过显色剂显色来区别。这种反应都是比较快的,一般在THF或DMF中反应,加入大量的NaSO4作脱水剂,2个小时足够了。


2017-06-27 05:59:30

用之前把硅胶泡在三乙胺溶液中一小会,取出,吹干,点板,板层析。OK!分离效果可能会差一些。


2017-06-27 06:00:01

这个我做过,这个反应需要不同的pH,产物是黄色的,文献上有用甲苯脱水的


2017-06-27 06:00:29

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