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2017-05-29 06:03:34
为什么开始原料峰几乎没有,却分出了这么多原料(至少有一半以上吧)呢?反应物:对甲基苯胺(分子量107),苯乙烯,催化剂:三氟甲基磺酸 溶剂:二甲苯 产物分子量211(也是苯胺类) 十克左右的反应 问题: 反应结束后,抽去二甲苯,立即去做质谱(甲醇溶解,甲醇流动相),出现丰度极高的212峰(正离子),原料峰几乎没有, 打算用石油醚/乙酸乙酯重结晶,发现加入较多的石油醚/乙酸乙酯后依然有很多不溶物,过滤,至少得到一半左右的白色不纯晶体,作质谱图,发现为107的原料,产物峰很低.对过滤后的滤液旋蒸,得到的产物再去做质谱,212峰又最高,但发现108在峰中有拖尾,积分后还是212最高,108极低. 能否分析下原因,谢谢! |
