2024-02-29 22:23:33

成盐后不析出固体,为什么?

我做化合物是带叔胺和吡啶环的碱性物质,最后一步需要成硫酸盐。用乙醇将碱溶解得到黄色溶液,往里滴加少量硫酸,pH调到1左右,然后加入正庚烷,25度下搅拌过夜,没有固体析出。置于-5度的冷肼中还是没有固体析出,蒸干溶剂后得到红棕色油状物,无固体析出。买了纯品产物做晶种,还是没有固体析出。也尝试了丙酮溶剂,滴加硫酸后有浑浊现象出现,搅拌一会立马变澄清了。


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药物化学×

3个回答

从楼主的现象来看,可能是硫酸盐的溶解度较大。请问你用的什么硫酸?稀硫酸吗?另外,建议不要采用乙醇,可以考虑用异丙醇,会好一些。


2024-02-29 22:23:52

应该是硫酸氢盐吧,蒸干溶剂后得到红棕色油状物应该是还没成盐,建议先在室温搅搅再再低温搅,升温速率很重要。


2024-02-29 22:24:22

投料量小的时候要特别留意试剂中水分的影响,会不会试剂中的水分影响的析晶?

往里滴加少量硫酸,pH调到1左右,然后加入正庚烷,25度下搅拌过夜。理论上析晶很快,个人认为搅拌无需过夜,一般而言加入正庚烷后搅拌1h如果还没有析晶,是否就可以立即降温了?体系本来就不纯,搅拌这么久很容易变质,你的产品也不多,可能变质一部分后就析不出了。


2024-02-29 22:24:40

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