2025-04-21 08:57:11
分离林芝类物质,是结晶还是制备液相?最近分离灵芝酸类物质,快要拿到东西了,纯度达到50%以上了,但是东西比较少,在瓶子里可以看到明显的晶体,只是液相出峰有2-3个峰,薄层上可见一个斑点(可能是手工板,分离度不佳的缘故)。我一个中科院植物所的朋友建议我选择利用制备液相纯化至一个峰,然后直接挥干溶剂去打谱。也有人建议养晶体,重结晶后打谱。我的目的是制备对照品,因此希望量越大越好。想请教一下:我到底是通过重结晶拿到物质还是通过制备液相呢? |
你的目的是制备对招品,当然是用制备液相比较好了,因为制备液相能够保证你拿到最大量,重结晶的损失比较大,另外条件需要不断地摸索,当然如果你的样品量如果比较大不计较损失的话,重结晶相对节省时间,但是可能纯度比不上制备液相。只要液相上你的样品各峰之间有一定分离度(不一定非要达到基线分离)就都能得到高纯度的化合物。 |
和普通的液相的原理操作一样,就是进样量可以很多,上样最多可以上10mL,当然流动相也大了很多5-30mL,以分离纯品为主要目的。
|
制备液相和分析型的差别还是比较大的。泵-流量一般会大于5mL/min,大型制备液相甚至可以达到L/min,压力却比分析型液相低很多。管路-分析液相一般用1/16''的管路,制备液相可能用到1/8''甚至1''的管路。检测器-分析液相的流通池较小,而制备液相的流通池很大,如果直接将分析的流通池用于制备液相,反压会急剧升高,比如一般分析液相配备的流通池在5mL/min流速以上时,压力会急剧增大,所以使用的制备柱内径不要超过10mm。关注点-分析注重色谱峰的数目,质量,而制备则关注在既定的纯度下的收率,分离速度,载量。这方面的书和理论很多,lz可以用制备来提纯样品,mg级的样品一次就能得到。 |
提问时间: | 2025-04-21 |
浏览量: | 4129 |
最近回答: | 2025-04-21 |