2018-07-18 14:16:33

将醇转化为硫醇。采用硫脲-氢溴酸溶液回流副产物很多怎么办?

最近做一个东东,其中有一步是将醇转化为硫醇。采用硫脲-氢溴酸溶液回流,再用氢氧化钾水解,可收率始终上不去,副产物也很多。不知道各位高手还有什么好的办法没有?我想是不是醇变为溴代物时不完全,试了浓硫酸,三氯化铝等做催化剂,可仍不理想。下一步想在碱水解前将硫脲盐析晶过滤出来,然后再水解,不知这样是不是有效一些。


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4个回答

先将醇用氯化亚砜氯化,再加入到NaHS溶液中反应,HS的亲核性比OH强,完全可以得到你要的产物。

 


2018-07-18 15:12:04

我做过一个的先把醇做成卤代烃再用硫尿缩合碱解调酸即可


2018-07-18 15:48:32

先用30%HBr 乙酸溶液反应成溴代物,然后用硫代乙酸钾置换,最后再加甲醇酯交换即可.前两步常温,后一步回流.


2018-07-18 16:16:50

好象也有和五硫化二磷直接反应的,关键看你是什么醇


2018-07-18 16:46:54

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