2018-10-06 10:09:41

关于XRD与XPS 表征分析?

我的催化剂在用XRD表征时随着掺入另一种元素的不同峰往小角度偏移,我给出的结论是CeO2中有Ce3+出现。然后我的XPS 表征显示Ce3+含量确实增加了。但是有审稿人提出问题说xrd是体相表征,XPS是表面的。不能混在一起说。你们觉得他说的对么?催化剂从制备来说应该是一个比较均相的东西,表面和体相表征最后说明的都是整个催化剂就应该是这样的,再说XRD是分析的晶体内部最终是为了推算出催化剂物相组成和晶粒大小等,与XPS表征表面元素其实并不冲突啊!


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有机化学×

3个回答

XPS检测的的确是表面,而且表面元素出现高价态也可能因为空气氧化,所以XRD确实很重要


2018-10-06 10:37:26

审稿人说得对啊,表面偏析是存在的


2018-10-06 10:58:42

结论不合理,XRD峰偏移与Ce3+的关系不大,显然是掺入另一种元素的影响(比如含量),使得。。。。最后表现为峰偏移,会比较绕。 ps.要说服审稿人你这不行,祝好


2018-10-06 11:21:30

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