2024-03-15 14:07:22

核苷类中的杂质除不掉,怎么办?

最近在做一个核苷类的化合物,按照文献的方法合成后,所得物经文献的洗涤顺序,得到纯度比较高的晶体,但是文献中最后一步是用乙醚洗的,由于乙醚申报麻烦,我想换掉。文献总共有三个步骤的洗涤,分别是水洗、甲醇洗,乙醚洗,甲醇洗完的晶体跑板后有三个点(DCM:MEOH=10:1),所要产物rf大概在0.4,两个杂质集中在0.5-0.6,我换了很多种试剂都是除不尽。滤液中虽有杂质被去除,但产物中的杂质貌似不见少,另外,我也试过重结晶的方法(5ev-10ev),发现产物基本很难溶。所以放弃重结晶,不要过柱。想请教一下:怎么办。


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3个回答


乙醚洗涤可以直接考虑异丙醚或者甲基叔丁基醚来代替。水洗、甲醇洗,乙醚洗这些操作出现,说明你的产物溶解性很差,建议考察在不同溶剂下的溶解度情况。所要产物rf大概在0.4,两个杂质集中在0.5-0.6,这说明你的杂质与产物具有一定的相似性,考虑混合溶媒重结晶吧。


2024-03-15 14:58:14

您的产物应该有一定的极性,单用二氯甲烷肯定不好溶解,可考虑用二氯甲烷和甲醇不同比例的混合溶剂溶解,溶解后可结晶或再加入二氯甲烷或弱极性溶剂,因为杂质的极性要比目标物弱。

 

 


2024-03-15 15:30:26

二氯甲烷沸点太低,可以考虑类似的,沸点高一些的溶剂试试。

 


2024-03-15 15:53:18

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