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2024-03-20 11:56:40

我的反应中生成了三甲基氯硅烷，怎样除去？

我的反应中生成了三甲基氯硅烷，怎样除去？反应初产物是固体，非常容易吸水，成粘稠状。理论上应该是生成了三甲基氯硅烷，文献中说是用大量乙醚洗，就可以得到产品。但我做了不行。请大家帮忙，非常感谢！我的反应是三甲基硅咪唑N-Trimethysilylimidazole和氯乙酸甲酯反应生成N，N'-Di（methylacetato）-imidazole的反应，这两种物质直接反应，不用别的溶剂，得到固体，这个固体吸水。不知道用上面的方法行吗？非常感谢！

精细化学

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3个回答

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三甲基氯硅烷很容易分解，你的产物如果忌水，可以加无水甲醇、乙醇、异丙醇之类去除三甲基氯硅烷，其实这也是除用水之外脱除硅烷化保护基的常用方法之一。

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2024-03-20 11:58:17

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你的氯乙酸甲酯是否是过量的并兼作溶剂？如果这样的话，真空下一起从反应体系中蒸馏出来，这样三甲基氯硅烷也应该带出来了，然后你再选择合适的溶剂（如石油醚等）将产品结晶出来。

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2024-03-20 12:00:20

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用乙醚洗应该是正确的，用来洗去生成的副产物硅醚。洗的过程中需要强烈搅拌，将固体分散开。你说“不行”是怎么个不行？

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2024-03-20 12:01:24

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提问时间：	2024-03-20
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