在成品分析中,溶剂残留不合格,用二氯甲烷结晶,二氯甲烷不合格,用乙醇结晶,乙醇超标,丙酮重结晶,丙酮超标。样品在180℃烘6小时后仍旧不合格,请教各位有什么好办法。产品有晶型要求,用丙酮溶解后缓慢滴加水使之沉淀,才能符合要求,二氯甲烷和乙醇结晶只是为了测残留做的对照。真空干燥和粉碎后真空干燥都做了,仍旧不行。
有可能包裹了 慢慢结晶不行的话就用丙酮水
用低温乙醇打浆洗洗看看效果怎么样?看看洗完了能不能把水带出去,乙醇也许好干燥。感觉是溶剂选择的问题
结晶条件不能改的话 看看搅拌和结晶的PH对这个影响
我认为不是干燥方法的问题,而是结晶时原料料与溶剂形成了溶剂化物,这种情况最好用冻干方法