用3-溴硝基苯制备格氏试剂,加入单质碘引发,溶剂尝试了乙醚以及四氢呋喃,无论常温还是回流,镁条或者镁粉都不能溶解发生反应,请问各位大牛有没有好的建议制备该格氏试剂,谢谢!
有硝基,恐怕难以直接制备格氏试剂吧!试试低温格氏交换?!
含有硝基的格式试剂基本在制备过程中就坏掉了。
我记得有篇文献专门说到含氰基硝基化合物做格式试剂的,都是用交换法做的,低温下与异丙基溴化镁交换,直接做是做不成的,临间对位有一个位置即使用格式交换也是难以成功的,具体我忘了,自己可以scif一下。
格式反应重点在于引发反应,你把镁 碘 无水四氢呋喃放一起,加入约五分之一体积的硝基溴苯的THF溶液,搅拌引发,不引发,可以适当加加热。观察到引发,碘的颜色变浅或消失的时候,慢慢滴入剩余的原料可以。你这个反应文献有35度就以反应的。