2018-08-01 12:35:21

苄溴苯硼酸与二醇,室温放置部分变回原料。

做这个反应,出现了以下问题
第一步,苄溴苯硼酸与二醇,无水甲苯回流,分水器,得到单一油状物,简单柱层析,得到产物正确,NMR确定,但是室温放置部分变回原料。
第二步,文献中多用干燥的甲胺气体通入苄溴苯硼酸酯的无水THF溶液,如何控制甲胺的量?会不会脱除酯基?能不能用甲胺的THF溶液直接与苄溴苯硼酸酯反应。3.jpg


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有机化学×

3个回答

旋干密封,低温保存


2018-08-01 12:44:17

氨基的单烷基化特别难控制,最好用还原氨化


2018-08-01 12:45:05

这个产品柱层析不稳定,很容易就回到原料了,再有就是上甲胺这一步,很难控制通入的当量是一个问题,再有就是很难做到只接一个苄基的,最好还是换线路!


2018-08-01 12:45:50

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