2018-11-08 10:19:45

做缩合反应,收率特别低

做缩合反应,收率特别低,只有个位数尝试过用DMF,氯苯合吡啶做溶剂,滴加POCl3;使用SOCl2做酰氯等条件,效果都不理想,特来跪求各位有没有合适的方法?

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4个回答

1. EDCI (1.5 eq),. HOBt (1.5eq), TEA (3eq), DCM里室温反应过夜
2. HATU(1.5eq), TEA (3eq), DCM里室温反应过夜
两个条件反应完都是用水洗后旋干就可以用下一步


2018-11-08 11:15:48

这个酸比较钝,吲哚有活泼氢做酰氯会比较杂的,推荐用EDC和吡啶,不行的话就把酸做成锂盐然后加胺和hatu,dmf。三氯氧磷吡啶的条件你可以在吲哚上上个保护基也可以试试。


2018-11-08 11:16:40

DMTMM,反应可在醇或含水醇中进行,对于仲胺的缩合也很有效

2018-11-08 11:17:46

吲哚-3-羧酸的吲哚氮原子先Boc保护

2018-11-08 11:18:30

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