2020-06-15 20:02:09

分离灵芝酸类物质,选择结晶还是制备液相?

分离灵芝酸类物质,快要拿到东西了,纯度达到50%以上了,但是东西比较少,在瓶子里可以看到明显的晶体,只是液相出峰有2-3个峰,薄层上可见一个斑点(可能是手工板,分离度不佳的缘故)。我一个中科院植物所的朋友建议我选择利用制备液相纯化至一个峰,然后直接挥干溶剂去打谱,也有人建议养晶体,重结晶后打谱。我分成分的目的是制备对照品,因此希望量越大越好。各位高手,我到底是通过重结晶拿到物质还是通过制备液相呢?

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4个回答

纯度才50%,量又是很少,你去做制备液相你自己要具体考虑量到底有多少,真的少的话不适合做制备,量少纯度又低的成分一般都是不会做制备,做重结晶也很玄. 一个字玄。

2020-06-16 06:02:36

我个人认为要看情况,如果你的样品在制备液相上所出的峰距离较远,那么我觉得制备液相还是不错的选择,结晶我没做过,不知道出来的是不是纯品,还有损失大不大?

2020-06-16 07:51:48

你的目的是制备对招品,当然是用制备液相比较好了,因为制备液相能够保证你拿到最大量,重结晶的损失比较大,另外条件需要不断地摸索,当然如果你的样品量如果比较大不计较损失的话,重结晶相对节省时间,但是可能纯度比不上制备液相。只要液相上你的样品各峰之间有一定分离度(不一定非要达到基线分离)就都能得到高纯度的化合物。

2020-06-16 08:10:23

重结晶对个人技术和经验要求较高,同时还要求样品有相当的量和一定纯度,依你的情况最好还是采用制备比较现实。

2020-06-16 08:14:03

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