2019-07-25 14:53:28

我需不需要在静置过程中,补加少量乙醇,把样品逼出来?

做一种糖的重结晶,用的乙醇——水(9:1)混合溶剂体系,这种糖易溶于水,微溶于乙醇。现在我加热溶液到95度制成过饱和溶液,再放置室温静置,利用挥发法,估计不行,因为水比乙醇沸点高

有两点问题:1.在加热制饱和溶液时,饱和溶液的液面处总会形成一圈糊状,估计是样品接触烧瓶壁干掉了。怎么能减少样品粘壁。2,我需不需要在静置过程中,补加少量乙醇,把样品逼出来?

不知道我这方案行不行,还请高手指点啊。    

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4个回答

第一,你制备饱和溶液的温度太高了,接近水的沸点了,这样溶液里的产品会跟着挥发的水爬到器壁上,建议温度降一些。
第二,重结晶用不着完全静置,可以加个磁子搅拌的,这样析出的快,不影响结晶的纯度。
第三,如果实在不容易析出来,可以考虑降温,或者加适当的不良溶剂。
希望能有所帮助。

2019-07-25 16:39:32

有一圈糊状可能是你油浴液面高度比烧瓶内物料液面高所致,你将烧瓶提高点就能改善.
溶解时可以先用乙醇:水2:1--------6:1加热回流溶清(根据溶剂倍数多少适当调节),然后在回流条件下补加无水乙醇至溶液浑浊,冷却析晶,如果乙醇滴快了,回流有析出,可再滴加水溶清,记下此时总的溶剂量,冷却结晶,不一定非要9:1.

2019-07-25 16:50:31

THF沸点较低,你换DMF吧,这个反应条件比较剧烈,上100度,时间较长。而且你有两种氨基,这个产物会很复杂,建议选择性保护。无机碱比有机碱效果要差,主要是非均相造成的,建议加PTC。    

2019-07-25 17:33:12

我觉得你的比例用的不对,既然是微溶于乙醇的话,应该是乙醇多放,水少放,要把比例调一下。加热温度不用太高,让物质全部溶解就好了,浓度不要弄太高,缓慢冷却就会有物质析出。

2019-07-25 17:42:19

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