(1)做完反应后,应该采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。 (2)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。 (3)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。 (4)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。 (5)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度。 (6)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 (7)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 (8)结晶的方法是最常用的方法,但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。 (9)精馏的方法,这是提纯低熔点化合物的常用方法。若沸点及其相近,则此法不同。 (10)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。以上是一些常用的方法。 |
其实简单说就是:小量反应,可以走柱子(硅胶,氧化铝,反向,亲和)或者制备TLC;其他的预处理就是为了方便走柱子;大量反应,不能走柱子,所以侧重重结晶或者蒸馏。 楼上提到的1-4和6-7都是萃取分液的技巧;5和8是结晶重结晶;9是精馏;10是亲和色谱的一种。(6)中举的例子不正确,氯仿和石油醚(30-60)混溶。建议将氯仿换成甲醇。 另外,(5)和(7)都算盐析。 |
提问时间: | 2017-05-03 |
浏览量: | 3256 |
最近回答: | 2017-05-03 |