2017-03-14 08:06:36
肟化反应得到的产品的熔点总达不到文献报道的要求一个产品的合成,是一个肟化反应,具体反应过程如下:1mol酮溶于5倍重量的甲醇中,加入1.5mol盐酸羟胺,分4次加入3mol的KOH(放热很厉害,控温在50-60度加入),升温回流1小时;冷却至室温后,用5%HCL水溶液调节反应液的PH值至中性,析出固体,得产品。 问题:1、本反应得到的产品的熔点总达不到文献报道的要求;2、对于肟化反应一般是否在酸性条件下容易进行,但是我这个反应体系为碱性,PH值在12左右,是否合适?感谢感谢 |
肟化的条件控制比较重要,副反应也比较多,不知道你的酮结构如何,建议从下面几点考虑: 1. 控制温度,醇不一定是最好的溶剂,甲苯、苯都可以,但是要注意加入少量的水,是不是温度高一点会更好一点? 2. 另外,游离羟胺可以考虑用碳酸钠,并且可以和盐酸羟胺按比例分批加入,有时候用氢氧化钠和碳酸钠会有很大的差异,但是大生产上碳酸钠放出的气体太多,有一定的影响。 3. 有些肟化很简单,和酮结构有关,有些很难,需要时间很长,也和温度有关,但是温度高了羟胺也容易分解,所以你得处理好这里面的平衡。 4. 可以在转化过程中跟踪原料的消耗,只有原料基本没有了才可以后处理,后处理也是很麻烦,一般肟可以成盐后析出,在保证纯度情况下才可以测熔点。 |
提问时间: | 2017-03-14 |
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