2024-04-01 07:39:07

是否可以用LH-20凝胶柱进行下一步的纯化?

跑薄层时 在石油醚:乙酸乙酯=4:1时,用荧光灯检测,有三个明显的荧光点分别是 橙黄色,蓝色,橙黄色,而且Rf值都相差0.1左右,所以本人就又上了一次硅胶柱,将这三个点分开(除去了很多杂质),可组分还是不纯,又分别的将得到的组分上了小柱子进行纯化,得到的组分还是不纯,总是有一些杂点,而且量也不是很多,三个点的量也不是很多了,(最多的有40mg ,最少的有15mg)。我是不是可以考虑用一下LH-20这种凝胶柱进行下一步的纯化呀,洗脱液想采用氯仿:甲醇=1:1。如果采用的话,那凝胶量用多少(是不是越多越好)?

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3个回答

荧光点只要不在硫酸中显色的话,对核磁的影响不是很大,你就可以直接打谱,要是做更高纯度的就要过凝胶纯化,或是ODS纯化就是了,量比较少了,就是要避免损失的问题了,至于填料的量就参照可以根据硅胶柱的比例看一下,也有相关的书籍可循,如果柱子太大,检测会很麻烦,因为浓度很稀,不容易检测,1X50cm的凝胶柱应该就可以了,有条件的可以更长。一点建议,祝你好运!

2024-04-01 14:31:50

估计不能用氯仿做凝胶柱的流动相吧,可以用甲醇或乙醇做流动相,以前我用过,除非你的物质在甲醇或乙醇中溶解度不高。建议使用乙醇,无毒。

2024-04-01 14:44:12

以试一下75%氯仿/甲醇。不过还是建议用ODS分离。另外,15mg量已经不少了,可以放开作。

2024-04-01 14:45:47

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