2024-02-28 10:55:26

冻干后制品成蜂窝状,为什么?

冻干曲线如下:-38降温3h,-38维持3h,升温到-15℃,12h,维持-15℃,8h,升温到0℃2h,0℃维持4h,升温到25℃4h,25℃维持7h。共熔点为-10℃。在第一次干燥初期制品已经出现蜂窝状,是预冻的时间问题还是保护液的问题?

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4个回答

的测量所谓的“共熔点”,对于优化曲线意义并不大。需要在线连续监测和数据分析,确定1.真空 2. 初级干燥爬升速率  3. 初级干燥维持温度 4.初级干燥维持时长 5. 初次级干燥切换温度 6. 次级干燥维持温度 7. 次级干燥维持时间 。所有这些参数需要在冻干过程中,通过好的系统进行测量后,确定。没有数据,提供的任何建议都不靠谱。

2024-02-28 14:38:47

因为没看到冻干曲线,可能分析的不太对,仅供参考吧,综合来看,你的预冻和二级干燥问题不大,应该出在一次干燥上。如果共溶点是-10度的话,你一次干燥前期的温度太低了,程序上看有20个小时在-30度左右,是不能提供足够的热量升华的,但是从真空度上看真空不太好,设备的真空能力不好吗?我没看到单位,真空度是几十到200多帕吗?是不是太高了,我们大生产的设备通常是50帕以下的。如果设备真空能力不行,可能前期是要升温慢一些,但你只要看住真空度就行了,大生产设备我们是5度左右的幅度升温,只要升温上来,真空度能保持在30帕以下30-60分钟,就可以进行下一段升温,通常我们会在0度左右维持较长的时间,能够提供足够的热量升华,当看到冻干曲线上制品温度有一大的斜率升温时,就是一次干燥结束了,就可以大幅度升温进行二次干燥了。从现象看,你的制品好像是升华过快,水汽没有及时溢出而产生的局部化了的蜂窝状,你的总时长够长了,但是一次干燥的温度过低。

2024-02-28 16:54:31

考虑是升华时候的升温速率过快,还有就是预冻的速率进行调整。


2024-02-28 17:13:09

如果提供的共熔点温度正确,按照1毫升装量,样品温度达到-38度并保温3小时,足够冻住。预冻没有问题。出现蜂窝状的原因,是在主升华阶段,应该调整此阶段的参数。


2024-02-28 17:15:11

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