有一多糖样品须确定结构,目前已做了IR和NMR.从IR图谱分析,在890cm处有吸收峰,850附近无吸收峰,说明多糖为β-型糖苷键,而无α-型糖苷键.但NMR氢谱C1的质子主要峰的化学位移大5.0PPM,有5.12,5.07,5.00,4.96,4.82,4.68.其中5.12和5.07为主要吸收峰.这又说明该多糖主要为α-型糖苷键.请教一下:这是怎么回事,我该怎样分析呢?
HH相关等用在多糖上帮助不大。如果用IR看主要官能团还可以,只用指纹段来判断太危险,因为多糖类型复杂,尤其是杂多糖,纯度往往不会太高,带来的问题预计会比较复杂,而核磁将更加可靠。只看4.5-5.5段化学位移判断甙键构型同样也需要前提的,(何况我也不知你所下结论的引用依据在哪),不能直接判断糖苷键构型,与糖种类有关。另外,J值的意义也很重要,需要参考判断。最好结合碳谱和分析水解产物(判断糖种类)综合考虑。从氢谱数据看,我猜你的产物纯度不高,建议再用流出曲线检查一下纯度。再猜一下,你这是β-型糖苷键。猜猜而已,还是实验数据更重要。
根据弛豫时间来判断糖的连接顺序:糖链外端碳糖的弛豫时间普遍大于非链端糖,而直接与苷元相连的糖碳的弛豫时间更小。根据这,可以确定糖的连接顺序。(用的不多)
这是前人总结的经验,我觉得在用的时候还是不错的。按楼主给出的数值,我觉得其中必有一个是β-型的。然后我觉得应该再结合氢谱数值来确定剩下的一个构型。因为半乳糖的构型可以结合氢谱偶合常数,化学位移基本上可以确定。然后在比较苷化学位移值,就可以判断出连接顺序。