2021-09-17 16:30:48

硅胶柱隔了一夜干了还能用吗

柱子隔了一夜,阀门松了,液体都流干了,上层硅胶有开裂现象,请问柱子还能用吗,请高手指点。

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药物化学×

4个回答

可能硅胶柱流干,不是什么新鲜事情,我只是啰嗦几句:

1 对于粗分的样品,如果你想分离3个左右的点,那么柱子干了,肯定会影响到你样品的分离,你可能冲完后,会有一箩点,但是相对于色素、多糖等杂质而然,效果还是非常好的。

2 对于细分的样品,就算是干了,你也不要把溶剂比例马上加到最大,也要尽可能的细细冲柱,当然前提是你的时间允许;这时候要注意,细细的冲完,一定要在用最大比例的溶剂冲上2个柱体积,这样保证回收的完全,我的实验证明,断裂的硅胶柱成分始终要比正常的下的慢些,所以才有多冲的建议。

3 试验室责任问题,我们在做试验时,尤其是柱层析分离时,心里一定要有个数,多长时间能流完?多长时间要接个馏分?浓缩收集需要多长时间?溶剂比例如何调节?等等;下午下班后溶剂外流的预防措施,这是都是能想到办法解决的,所有试验都是需要用心来完成的。

2021-09-17 16:45:40

如果是粗分的话,仅仅是上层干了,不算多的话,应该问题不大,加上洗脱剂,慢慢洗。就是刚开始可能会有气泡,流上一阵子就会好些了,一家之言,仅供参考。

2021-09-17 22:54:50

和大家分享我的看法:

1.如果还没有上样,最好重新上柱子,没有必要将就着用干了的柱子,这样可以把对实验影响降低到最小。

2.如果已经上样了,为了不浪费样品,不得已,只能接着做。这样又有两种情况:

1)如果你知道你上的东西容易被某种特定比例的洗脱液冲下来,你可以用大量的洗脱液来冲,先尽量把柱子里面残留的东西冲出来,再重新上柱子。

2)如果没有办法全部冲下来,必须用这个干过的柱子,那么也有一个能让柱子“复活”的秘方。先把阀门修好,然后关紧,加入你配好的洗脱液,把柱子浸透,然后找一个洗耳球,把洗耳球当成一个锤子,一手握着洗耳球细的那个部位,轻轻地敲柱子(用洗耳球的球形部分解除柱子),哪里有气泡敲哪里。千万记住,敲的时候另一只手一定要把柱子扶稳。在敲击的时候你可以兴奋地看到,这种轻微的震动,使柱子里面的气泡一个一个往上冒。这种方法对于干的不多的柱子效果尤其好,可使柱子“起死回生”!就算干得比较严重,用洗脱液浸泡的时间长一点,敲的时间长一点也会出现令人惊喜的效果。再说一遍,敲的时候一定要扶稳柱子,一定要小心操作。

注意,能让柱子“起死回生”的办法也是到了万不得已的时候才用,最好的办法还是看好柱子,不要让柱子干,柱子干了总是不好的。


2021-09-17 23:52:04

如果还没有上样品,当然是要重新装,或者搅起来,让它均匀沉降的。如果已经上了样品了,那只能继续洗脱,在上面倒上溶剂,然后加压,冲的时间长了就恢复了,对分离效果有影响,可影响也不是太大。

2021-09-18 00:31:59

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