2020-09-12 21:43:43

分子量相同的两个黄铜类化合物怎么分开?

现在有两个黄酮苷,我用对照品摸条件 (TLC)一直没能分开,大虾有什么好建议吗?

回答 0 评论
您已邀请来回答问题
药物学× 药物化学×

4个回答

当分离两个分子量相近的物质时,我建议你可以尝试将一个物质相对很少量,一个量多一点,混合后基本可以分开!

2020-09-12 21:52:05

可以用液相分离,采取分离对映异构体的方法进行。

1、手性固定相 手性固定相直接与手性药物消旋物相互作用,其中一个生成具有稳定的暂时的对映体复合物,在色谱洗脱时保留时间不同因而得以分离。 (1) Pirkle固定相 由一个光学纯的R或S手性异构体与担体以共价结合而成,手性药物对映体与该手性固定相形成暂时性非对映异构体复合物,主要包括电子π-π作用,氢键作用和范得华力作用。Pirkle柱在手性药物分析中有广泛的应用范围,大多使用非极性流动相,适用于正相色谱的分析。 (2) 环糊精手性固定相 环糊精是由6、7或8个呋喃糖构成的环状化合物,通过配糖键结合而成,分别为帷vi隆viA-环糊精由于腔径不同,每个呋喃糖含有5个手性碳原子,与担子间结合成手性固定物。其可与手性药物对映体发生手性识别,形成暂时包容络合物,从而使对映体拆分。环糊精手性固定性一般采用反相色谱。 (3) 蛋白质手性固定相 蛋白质手性固定相是将牛血清蛋白质等与担体结合而成,由于蛋白质中含有手性氨基酸,可对药物对映体在蛋白质的结合位置进行手性识别而达到分离目的。 (4) 纤维素手性固定相 包括纤维素的酯和醚,如纤维素三醋酸酯,可直接用作填料分离手性药物,特别是分离极性芳香族化合物的对映体。

2、样品柱前衍生。

3 手性流动相 手性药物对映体与加入到流动相中的手性添加剂间形成非对映异构体复合物,再用非手性柱分离。手性添加剂主要有以下几种。( 1) 手性诱导吸附剂 加入到流动相中的手性诱导吸附剂与对映体分子共同竞争性地吸附到非手性固定相的表面,与其发生立体反应,形成不稳定的非对映体复合物。手性诱导剂作为置换剂将不同的对映异构体分别排出色谱柱。(2)手性离子对试剂 在低极性的有机流动相中,对映体分子与手性离子对试剂之间产生反应成非对映体离子时,其稳定性不同,且在有机相与固定相间的分配上也有差异,从而达到分离的目的。

 

2020-09-12 23:27:04

我用过葡聚糖凝胶,LH-20分同分异构体,效果也不错,接下来的各管先点硅胶板,如果显示没分开也不要紧,将有样品的各管,浓缩后逐个用液相分析,注意两端,很有可能是单体。

2020-09-13 04:05:15

我分过一些黄酮,有的都是同分异构体,用硅胶板肯定分不开了,但是用聚酰胺薄层一般效果都很好,采用氯仿-甲醇系统或甲醇-水系统摸索试试,但是由于聚酰胺对黄酮很灵敏,点样必须要小,否则斑点会很大,就不容易区分了。由于氯仿-甲醇体系的聚酰胺色谱规律为正相,而甲醇-水体系的为反相,所以对于复杂样品它们可能会有不同的分离效果,有时用甲醇-水跑薄层会出现一长条的情况,感觉没法分,而采用氯仿-甲醇的话就会出现很圆的点。另外,可选用一些进口的聚酰胺,由于质量好,均匀,粒度细,分离效果很好,但要注意死吸附。

2020-09-13 04:51:01

你的回答