2024-03-08 06:33:46

想测个晶体衍射来确定结构,但是这类物质都是不容易形成晶体怎么办?

我分得了两个二苯乙烯低聚体的新化合物 (通过HMBC,HMQC, NOESY 确定)只是有一处不能确定(R)还是(S)构型,所以我想测个晶体衍射来确定结构,但是这类物质都是不容易形成晶体怎么办?请各位大侠指点,谢谢!

回答 0 评论
您已邀请来回答问题
药物化学×

5个回答

能提供结构式吗?可以考虑用圆二色谱确定不对称碳的绝对构型吗?如果可以,即可不用培养单晶,且配制溶液时用两也很少。

2024-03-08 09:41:48

除非是铜靶或重原子交换,否则单晶衍射测到的也是相对构型。

2024-03-08 09:48:15

我想谈一点不成熟的想法。你的化合物可以做圆二色谱,得到的是裂分的圆二色谱,但是由于圆二色谱具有加和性,因此该圆二色谱是你化合物中三个苯环基团(除了以苄基碳与五元环相连的苯环外)的相互两两间的电子跃迁偶极矩偶合的裂分信号的加和谱。其实只有处于邻位的两个连在五元环的苯环间的电子跃迁偶极矩偶合的裂分信号可以用于确定相关的两个碳原子的绝对构型,因此需要从加和的圆二色谱中将另外的两个相互作用的偶合信号分别减去,这就需要你具有另外两个化合物作配合,这两个化合物结构中要求分别只含有一个与五元环相连的苯环,还有稠合的苯环即可。如果有这样的类似化合物也可以。这是类似激子手性方法,但对于该化合物不适合,因为苯环不同于苯甲酰基类发色团,它的中心轴是不定向的。


2024-03-08 10:32:00

你用NOESY谱是定不了那个连甲氧基的碳的相对构型的,而且你用NOESY定的都是相对构型,定不了(R)和(S)的,还得想想办法,看看文献有没有类似的结构,对比一下化学位移做一说明。

2024-03-08 10:36:14

苯甲酰基是在羟基上引入苯生色团的基团,但是分子本身具有的苯环结构我想还是有确定的电子跃迁偶极矩的,可能方向的确定上不很典型。

2024-03-08 11:08:54

你的回答