2024-03-06 19:31:11
在培养晶体的时候有很多问题在培养晶体的时候有很多问题,请教大伙: 1、在培养的时候应该怎么控制用量,我做了好几次,达到过饱和溶液后放置于室温下,我用封口膜封住,我在上面弄了几个小洞,三天后发现有很多晶体出来,但是是堆积的,大伙有什么好办法,一般需要达到过饱和的溶液么? 2、我在显微镜下观察是片壮的晶体,但是好象是堆积的,没有单独的晶体,大伙一般用什么办法来培养,是直接封住么?还是留几个孔来挥发溶剂呢?我还在试二元溶剂体系,感觉比较麻烦,一般怎么样可以做单晶衍射呢?多谢!对了,还有听说有个国际上用的单晶衍射的数据库,我没找到,请问在哪儿呢? |
其实结晶的方法有很多,一般来说,溶液比较稀(未达到饱和),析出的结晶晶形相对于饱和溶液更好些。如果你的化合物不易析出结晶,放到冰箱里个人认为意义不大,我曾经试过,很难析出结晶,我也经常采用你所述的第一条“我用封口膜封住,我在上面弄了几个小洞”,在室温结晶。如果不易析出,可以加入晶种,选几个晶形好的样品放到要结晶的溶液中,耐心等待; 或者找一些细小的玻璃碎片,放到你的样品溶液中,耐心等待。这样做的目的: 装结晶溶液的瓶子一般都是光滑的玻璃瓶,析出结晶没有着附点,因此需要加一些东西引晶。药品的放置也很关键,通风不要过大,也不要封闭,观察的时候不要总拿到手中震荡! |
过饱和的溶液一般不是生长单晶的最佳溶液浓度,最好是近饱和的溶液且有一个较好的晶种放置其中做诱导,让其慢慢长大。晶种可来源于你的前一次结晶操作。 |
放冰箱的话一般选择2度,不选零下是因为温度过低会使析晶速度过快,最终导致生成的晶体体积不够大且晶体数多。 |
提问时间: | 2024-03-06 |
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