2020-07-01 04:19:49

样品在色谱柱中有残留,怎么处理比较好?

C18柱,样品在常用溶剂中溶解性较差,色谱柱使用一段时间后,主成分会有残留,用不同的溶剂处理后也没有效果。样品在色谱柱中有残留,怎么处理比较好?

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药物化学×

2个回答

解决方法:

1 排除柱子以外的污染;

2 溶剂使用与流动相近或相同的溶液;

3 试着降低样品浓度

2020-07-01 07:18:07

这个主要是来自于针座的残留(自动进样器),因为该品种在溶剂中的溶解性不是很好,样品浓度大在进样后在针座残留非常严重。可以考虑从洗针的溶剂以及降低一些样品浓度这两方面去解决,溶解性不好的品种都可以考虑采用这两种思路。PS:一般情况下充分的冲洗色谱柱后还有残留都可以归为类似的问题。

对于洗针的溶剂,我浅谈下一些小的经验:1.选择粘度相对较小的溶剂,影响洗针的样品的扩散;2.选择溶解性较好的溶剂。最好是能够兼顾第一点和第二点,再不能兼顾的情况下最好是能用粘度小溶解度一般的溶剂进行洗针。曾经遇到过,在DMSO中溶解性好的品种,洗针用DMSO的效果还不如采用溶解性一般的已经洗针。


2020-07-01 07:54:07

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