2018-12-05 13:09:33

含测中线性范围的上/下限是如何确定的?

看到很多文献都只是提到线性范围的上/下限,但没有说是如何确定的,请大家指点!

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药物化学× 药物分析×

5个回答

根据你所做的药物含量来确定,你的药物含量是根据相对应的药物浓度算出来的,而你的药物浓度一般在线性范围中间那个点的左右浮动。比如你的药物浓度在1ug/ml左右,你的线性一般是:0.125、0.25、0.5、1、2、4、8ug/ml。

2018-12-05 13:45:02

含测的上限和下限的制定是根据样品中的指标成分的含量制定的。一般说来,样品中的含量可以首先测出来,然后选择适当浓度的对照品溶液按梯次进样,然后以峰面积对浓度做线性回归方程,求算回归系数r。假若r大于0.99,说明线性关系良好,而指标成分含量也在其中的范围(最好在上限和下限的中间),这就说明该线性范围合理,所用的浓度的上限和下限就是含测的上限和下限。假若r小于0.99,则要调整对照品的浓度,使其r值大于0.99,确定上限下限,同时通过调整样品的取样量,使其在线性范围之中即可。

2018-12-05 13:47:26

我一般是这样做线性的,先配制一个高浓度的对照品储备液,然后分别取1、3、5、8、10ml至一定体积的量瓶中,稀释至刻度。其中中间浓度(取5ml的那个)与含量测定样品浓度一致。如果是杂质定量测定,其线性稍有不同,取6个点,其中最小浓度点设计为定量限或接近定量限,最大浓度点设计为杂质对照测定浓度的120%。另外我觉得楼上战友说的不够准确。含量测定相关系数要求3个9以上,杂质测定要求2个9以上即可

2018-12-05 13:54:40

一般线性要做5~6个点,根据所得供试品指标含量的浓度作为中点,在此基础上下调动。配制一母液,再稀释制成不同浓度的溶液。一般上下限最好不要超过10倍,这样线性会比较精密。

2018-12-05 14:18:37

线性检测的范围与所要检测的内容有关,必须要将你所检测到的点及相应的误差范围包括进去,例如含量测定要求回收率在80%-120%之间,则线性必须要至少包括检测浓度的80%-120%以外,比如说10%-110%是不行的,90%-200%也是不行的。再比如说可以使用面积归一化法的有关物质的基本要求是0、自身对照和供试品溶液三点一线,则你的线性范围应包括0-100%。至于说你的线性范围再大一点是否可行,实际上是看有没有必要性,即使能够满足测定要求,但离测定点浓度偏差较大(例如1000%),测定起来也没有意义。

2018-12-05 14:19:37

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