2019-11-07 15:55:00

验证过的有关物质方法,改变柱温后还需重新验证否?

做的品种的有关物质方法是参考的EP药典方法,已做过全面的方法学验证,方法的系统适应性要求是主峰和一杂质的分离度不低于5.0,前期虽注意到,就算启用新柱分离度也只能到5.4左右,使用不长时间就不符合分离度要求,只能更换新柱,可是最近启用新柱后,分离度也达不到5.0要求了,对比现在和以前的保留时间,主峰就差0.1分钟,分离度就能有0.4的变化,所以可以说这个方法的系统适应性耐用性比较差,前面的验证做过柱温从现在的30度降低到25度的耐用性,所以基于不想对方法做更大的调整,想把柱温改为25度,请问还需要对方法做全面验证吗?


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4个回答

耐用性做过的范围,实验中可以当正常条件使用,不用再验证。


2019-11-07 19:02:57

药典方法做确认就可以了。如果在规定范围内变动,不视为对方法的改变,不过这些实验最好能记录下来,并形成文件以备以后审计使用。

2019-11-07 19:34:34

既然在耐用性的范围,那么全面的验证应该不必做。你已经做了系统适用性和样品检测,但是如果检测方法中有涉及到相对保留时间、校正因子等时,那么做耐用性的时候是需要考察这些参数的。如果你没做,需要补做的。

2019-11-07 20:47:12

感觉你这个问题不在温度能不能调,而是方法需要优化;比如做一些稳定性试验


2019-11-07 20:48:00

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