2020-07-11 13:30:56

用磷酸盐做流动相经常堵塞单向阀,要怎么选择代替的流动相?

我的流动相是A 磷酸二氢铵(pH7.4):甲醇=95:5 B 甲醇:磷酸二氢铵(pH7.4)=95:5 先5%B2min,接着梯度升至60%B到20min,保持60%B15min,整个过程35min。流速为1ml/min。每次都是头一天跑完没有问题,但是柱压很高达到2500psi,然后第二天在用同样的方法跑,就会堵塞单向阀,用的是waters e2695,出故障的时候显示lost prime,应该就是单向阀堵了。是不是因为我用的是磷酸盐,所以它结晶了堵了,还是因为单向阀确实太脏了,因为之前也堵了好几次。如果是我的流动相的问题,我换成A磷酸二氢铵(pH 7.4)B甲醇,不将它们混合做流动相,会有所改善吗?还是我直接换成其他流动相,既然磷酸盐爱结晶,我可以替换成什么流动相才是比较合适的?

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3个回答

如果要改流动相,可以考虑用乙酸铵或者甲酸铵。

2020-07-11 13:37:33

我建议你A用纯水相,B用纯有机相。你现在的B相甲醇含量高达95%,太高了,这时候磷酸二氢铵是不是容易析出需要仔细考虑一下,你可以把B单独放置一段时间,看是否析出晶体。你的梯度有机相60%,如果无机盐浓度不是特别大的话(你没写浓度),应该不至于析出。


2020-07-11 14:18:54

磷酸盐是比较常用的盐,应该不是单纯结晶堵的单向阀,有没有可能是其他方向的问题比如:单向阀或者比较脏,试验后冲洗不完全等;另外不建议A、B相中只是水相或者有机相。

2020-07-11 15:26:14

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