2020-05-19 13:33:39

集思广益,关于未知杂质属于什么类型?

目前产品中有一个未知杂质,在产物峰右边紧挨着,产物盐酸盐形态时,含量约0.4%,盐酸盐游离、成酒石酸盐拆分完毕后,含量仍约0.4%,游离碱不同溶剂重结晶(环己烷、丙酮等)含量还是约0.4%不变,此时,其他杂质都没了。试问各位大神做产品开发时有遇到这样的杂质吗?都是什么类型的杂质?


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杂质×

4个回答

纯化母液送见过没,是完全纯化不下去还是边纯化边产生;强制破坏实验你能不能把这个杂质变得更大?有没得其它方式把这个杂质变大,只要能变大就可以考虑分离确定结构;是每个实验做出来都这样还是某些批次原料或者某些条件才会产生?如果不是所有实验都这样就说明工艺上还可以控制该杂质;还要确认不是分析检测过程中产生的。


2020-05-19 14:13:54

1.这种情况一般是由于杂质的性质和产物非常接近的缘故产生,比如多一个或少一个CH2。这类杂质一旦产生几乎没有好的方法除去,所以只能在合成时规避,一般需要对产生的物料进行控制。

2、既然达到了0.4%,研究几乎在所难免。最佳途径依然是合成降低或除去(改变工艺、试剂、溶剂)、优化分析方法,保证分析方法的专属性。

3、对比原研品。

4、按照ICH进行研究(估计得做毒理研究了,如果参比没有)。


2020-05-19 16:21:59

研究下是工艺残留,还是副产物,如果是副产物,就改变工艺不让产生副产物。

实在不行就想办法精制除去。尤其挨在主峰旁边,都不喜欢的!

2020-05-19 16:33:10

这种情况,先看下原研有无该杂质,如果没有,改进工艺是最佳途径,否则,这么大的杂质,怎么做都是死。建议这种问题,楼主把产物结构贴上,否则也不能判断杂质的来源,没法给出合理建议。


2020-05-19 16:33:44

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