2019-07-05 15:10:01

气相API样品熔融分解怎么办?

用气相测达比加群酯里的遗传毒性杂质,API的熔点在180左右,熔融分解,干扰遗传毒性杂质的检出,有没有什么好的办法解决?求帮忙

回答 0 评论
您已邀请来回答问题
药物学×

4个回答

我觉得应该用顶空,遗传毒性杂质沸点低的话还可以适当降低升温程序。

2019-07-05 17:49:54

先把进样口温度降低至180度以下确认是否样品分解问题,如确认进行方法优化看能不能完全分离;分不开就只有用顶空了(如果遗传毒性杂质沸点比较高还是只有用直接进样,不然回收率很难达到要求)。

2019-07-05 19:05:48

你应该测得遗传毒性杂质为甲磺酸酯,这几个化合物沸点都不低,采用顶空进样是不可行的,而且单单是气相方法灵敏度达不到,需要采用气质方法,可以有几种不同的选择,比如采用单杆的SIM模式,但是这种方式对甲磺酸甲酯有干扰,采用MRM模式的话能够很好地进行检测,而且灵敏度相当的好……



2019-07-05 19:06:38

1若样品为高沸点物质,应选择直接进样,有分解可以考虑降低进样口温度,或者采用冷柱头进样方式;2若样品不是高沸点物质,可以选择顶空进样方式,其中顶空的平衡温度很关键,有时平衡温度过高也会出现样品分解,因此应该对顶空的平衡温度进行优化。


2019-07-05 19:21:10

你的回答