1)你既然是在做工艺优化,而你的中间体居然还用柱层析纯化,那是不是说明反应很不理想?是不是该考虑改善反应情况呢? 2)可以搜一下该品种的专利,参考人家用了什么方法进行重结晶; 3)对于易成油析出的,往往可以通过植入晶种的办法来诱导结晶。LZ可以先用柱层析弄点高纯度的中间体作为晶种试试看。 |
感觉还是要注意结晶细节,最好是能先析出少量晶体后慢慢养晶,等晶体长的比较大以后再加入溶剂慢慢逼晶,这样就会好点,不能加溶剂太快,这样很容易出油,有时候油状搅拌很长时间才会变成固体,需要摸索。 |
如果时间充分,或者运气够好,你或许能得到晶体;也或许放大实验规模后会有所进展;但是有些东西就是不易得到晶体,如果不影响后面的操作,制定合适的中间体质量标准,就直接往下做就可以了,世上哪有不计成本最完美的工艺。 |
提问时间: | 2024-03-21 |
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