2019-01-23 13:57:08

TLC点板使还是有个极性很大的点,几乎爬不起来

合成的药物中间体含一个嘧啶环和一个二甲氨基,易溶于乙酸乙酯,反应液中含有甲酸,用NaOH中和后,相转移浓缩,试了两种方法,TLC点板使还是有个极性很大的点,几乎爬不起来,猜测是盐,不知如何除去,

法1:将反应液中的甲酸旋蒸后,再调pH,乙酸乙酯萃取,旋蒸,结果有黄色固体析出

法2:调pH后,不萃,产生的絮状物无法过滤得到固体,很奇怪;萃取干燥后加一层硅胶过滤,结果同上,产品的纯度不够,请求除盐的方法?

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2个回答

1.极性很大的点,几乎爬不起来的话,只要有一点爬上来,说明这个不是盐,而且有机相里一般很少会溶解很多的盐类,所以这个点很可能是极性较大的物质,可以在展开剂中加甲醇爬板确认一下是不是盐类。

2.法1中得到的黄色固体是不是产物,如果是的话,可以考虑用不良溶剂回流加热来纯化。

3.不知pH调到多少,反应液调到碱性,然后用水和乙酸乙酯萃取,应该可以洗去甲酸,然后有机相旋干,用溶解性较差的溶剂加热溶清再降温的方式将产物纯化,或者用少量良溶剂如乙酸乙酯溶清,再加不良溶剂将产物析晶。

4.没爬上去的点如果是极性较大的物质,可以考虑用大极性的溶剂对产物结晶,如甲醇乙醇等。


2019-01-23 16:02:45

如果怀疑是盐的话,你ph调成碱性后继续用水洗有机相看看呢?浓缩过程中产生的固体有没有直接过滤看看纯度呢?如果不想浓缩过程中产生固体,试试其他溶剂萃取呢?萃取完后除盐的话,浓缩后过一个快速柱肯定没问题。


2019-01-23 16:35:07

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