2019-01-23 13:57:08
TLC点板使还是有个极性很大的点,几乎爬不起来合成的药物中间体含一个嘧啶环和一个二甲氨基,易溶于乙酸乙酯,反应液中含有甲酸,用NaOH中和后,相转移浓缩,试了两种方法,TLC点板使还是有个极性很大的点,几乎爬不起来,猜测是盐,不知如何除去, 法1:将反应液中的甲酸旋蒸后,再调pH,乙酸乙酯萃取,旋蒸,结果有黄色固体析出 法2:调pH后,不萃,产生的絮状物无法过滤得到固体,很奇怪;萃取干燥后加一层硅胶过滤,结果同上,产品的纯度不够,请求除盐的方法? |
1.极性很大的点,几乎爬不起来的话,只要有一点爬上来,说明这个不是盐,而且有机相里一般很少会溶解很多的盐类,所以这个点很可能是极性较大的物质,可以在展开剂中加甲醇爬板确认一下是不是盐类。 2.法1中得到的黄色固体是不是产物,如果是的话,可以考虑用不良溶剂回流加热来纯化。 3.不知pH调到多少,反应液调到碱性,然后用水和乙酸乙酯萃取,应该可以洗去甲酸,然后有机相旋干,用溶解性较差的溶剂加热溶清再降温的方式将产物纯化,或者用少量良溶剂如乙酸乙酯溶清,再加不良溶剂将产物析晶。 4.没爬上去的点如果是极性较大的物质,可以考虑用大极性的溶剂对产物结晶,如甲醇乙醇等。 |
提问时间: | 2019-01-23 |
浏览量: | 3711 |
最近回答: | 2019-01-23 |