减压蒸馏一般用沸石是没有用的，我的一般做法是用玻璃管拉成毛细管，越细越好，通到液层的底部，一般都能达到叫好效果。

你的水除干净没有?沸石改搅拌子或搅拌器,还有你电压是几V?

换个大点瓶子,用磁力搅拌器搅拌

一就是你所要蒸馏的东西里面还含有什么其他的东西没有。比如沸点比较低的，有可能沸点过低而直接被抽出去了。第二就是你在蒸馏头的地方用东西包裹一下用来保温。而最后的接受器放在冰盐浴中，并在泵与装置之间加一个冷阱看看有什么东西会留下。

从你的描述看，在当前的温度和压力下，蒸出的东西不能被冷凝下来。虽然你认为你已经将120度以下的低沸点物质“都”抽干了，但由于种种原因（比如体系粘度很大）总会有少许留在体系中无法完全蒸出，造成在一定压力和温度下沸腾从而出现你的现象。
建议你在此温度、压力下保持一段时间，应该可以将这些不能被冷凝的低沸点物质完全抽干。待没有这种沸腾后再缓慢升温直至出现回流现象，这才是你需要的产物。
当然，楼上几位建议用磁子而非沸石是正确的。毛细管也可，不过比较麻烦，还得通到液面下。

我认为你这是暴沸了。减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。冷阱是为了保护油泵的。减压蒸馏加沸石是没有作用的。

溶剂除的不干净，刚开始都会暴沸的，当做前馏分吧