2021-09-02 14:06:35

Suzuki偶联反应,产物点都特别淡,杂点特别多?

做Suzuki偶联反应,催化剂用的是自制的,碱用醋酸钾,溶剂用水,80℃,时间一般都是在24H,但试了好多反应,tlc检测,产物点都特别淡,杂点特别多,一般都是7,8个及以上,而且有的杂点还和产物点挨得很近,柱层析很难过纯,求助,如何解决?


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5个回答

不要用水,试试二氧六环

2021-09-02 14:51:11

最好是用能和水以及溶解完的其他底物成均相体系的有机溶剂,单纯用水有机物可能悬浮,单纯用有机溶剂可能盐不能很好的接触反应。


2021-09-02 14:55:32

自制的催化剂做过活性测试吗?另外偶联反应对溶剂,碱,催化剂都有一些针对性,要确定溶剂碱催化剂组合


2021-09-02 14:57:59

你的底物在水里溶解度好?不然的话反应不好是正常的,试试甲苯或者DMF或者dioxane,给少量水,另外反应也和你的底物有关,如果活性不好的话,80度低了点,试试110度,另外为啥要自制催化剂啊,suzuki催化剂挺成熟的了,挑个合适的就好。还是你的底物比较特殊?


2021-09-02 14:58:33

为什么要用水做反应?另外,自己做的催化剂表征过没有

2021-09-04 00:53:43

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