做有机合成经常遇到格氏反应,如何提高格氏反应得收率,同时降低成本?尤其在工业生产中有效降低成本的方法.希望大家集思广义.一块探讨一下这个问题.另外格氏反应的收率到底有多高,看了一些有关反应好象收率在50左右。
看你的底物和格氏试剂的活性如何,好的话可以达到90%,一般格氏反应跟反应本身以外,还和操作关系比较大。无水无氧作的比较严密的话,收率会比较高。
1. 镁的细度和成本的平衡, 镁粉太贵, 镁条太粗。我们工厂以前的做法是买镁条,找木工厂刨成屑。
2. 醚的用量, 四氢呋喃价格比较贵,又难以回收。 我们的做法是用四氢呋喃和甲苯的混合溶剂来减少四氢呋喃的用量。
3. 我知道的两个产品,收率都在70~80%。
4.控制含水当然是最重要的了。投料前要烘釜, 原料的含水包括溶剂都要分析,控制。
我以前用的方法是:
1.严格控制溶剂水分小于0.5%,用上一批残留的格式试剂引发反应,不用其他引发剂降低成本。
2.卖大块的镁锭用车床刨成镁屑,提高镁的利用率
3.减少溶剂挥发有利于提高收率。可采用冷凝器进低温水(小于10度)的办法,一般工厂都有冷液,用冷液对冷凝水冷却,对做格式试剂的反应罐上冷凝器用水走单独的循环管道即可。