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2024-04-16 13:07:31
关于方法验证中，线性范围和回收率之间的关系我们无论是做含量还是有关物质验证，回收率通常是选择80%，100%和120%三个点，同时我的线性可能从50%做到150%，那么问题： 如果验证做完了，我的方法ok，50%至80%和120%至150%这其中的浓度是否可以准确测定呢，有人做杂质都是从loq开始做线性的，他也主张回收率做Ioq，100%和150%或120%这样3个点，但有很多人，有关物质就是80%，100%和120%线性做的却很宽，然而他觉的这样从loq 到80%之间是不能定量的啦，大家是怎么认为的呢？ |
4个回答
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ICH Q2规定的范围（range）对于有关物质来说，是“from the reporting level of an impurity1 to 120% of the specification”. 报告限度一般就是LOQ，所以回收率应该从LOQ做起。以前我们做回收率也会只做80%或50%, 现在FDA已经开始发缺陷信要求从LOQ开始做回收率。所以线性范围最好跟回收率范围一致。 |
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一般来说LOQ要小于等于RT，这样才能保证我们报告出来的数据有一定精密度和准确度。而习惯把LOQ设定成RT，主要有两个原因，一方面是低于RT的杂质我们不用报告，过分地去追求其精密度和准确度似乎没有什么大的意义，另一方面的原因就是你说的，浓度可能会太低，做回收率的话可能会很差。但如果你将LOQ设定成RT后，做回收率还是不理想，排除仪器问题的话，那就是你分析方法的灵敏度问题了，那么你就要考虑调整你的分析方法了，如增加样品溶液的进样体积或进样浓度等等。 |
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RT、DT（disregarding limit）、LOD、LOQ都可以选择用来做灵敏度测试溶液，可以用S/N参数衡量你仪器系统的灵敏度，假如我用RT or LOQ来作为灵敏度测试溶液的话，那我会要求灵敏度测试溶液中的色谱峰的S/N要大于10。 |