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2024-04-24 22:28:23
杂质顺反异构体测定校正因子问题？请教下关于杂质与主成分的线性已做研究，用杂质与主成分的线性斜率比值已计算出该杂质的校正因子为0.75，不在0.8-1.2之间，该杂质为主成分的顺反异构体，紫外吸收基本一致，现可能推测该杂质的含量不准确（由于量少，未测定该杂质的残留溶剂及炽灼残渣），导致计算的浓度不准确，即RRF偏小。对于校正因子的计算我们采用了斜率比值计算法和紫外吸收系数法进行了比较发现：线性斜率比值法计算校正因子为0.75，用紫外吸收系数法计算为0.84（只用杂质限度浓度进行计算而得），是不一致的，但是我们用HPLC测定过该杂质的有关物质中含有约3%的主成分，是否这个两个方法中斜率比值法计算的校正因子更准确，而紫外吸收系数法计算的方法不可行？所以我产生的疑问是：对于顺反异构体的校正因子是不是理论上应该接近1.0左右？可以从理论结构分析，假设该杂质的校正因子为1.0，而直接采用主成分的外标法计算该杂质的含量呢？ |
3个回答
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可以看看波普解析里面的紫外这块内容，顺反异构存在紫外吸收的差异存在这种可能。具体还是要结合化学结构和溶剂环境，是否发生了紫外吸收波长的红移或蓝移。 |
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顺反异构体的紫外吸收行为不一定完全一致。做分析方法验证时的对照品应该先标定再做，否则不准确。另外，对于校正因子的偏差与波长的选择也有关系。 建议： 1、标定异构体； 2、根据紫外谱图筛选波长。 |
