做了几个化合物，TLC只有一个点（用了两种展开系统），氢谱显示在0.81,1.25,1.55三个位置有峰面积为1-2的峰，溶剂为氘代氯仿，化合物是用丙酮（未除水），乙醇重结晶出来的，再用真空烘箱100度，五氧化二磷存在下干燥8小时。希望各位兄弟姐妹们看看我该如何纯化，我现在都不知道如何下手。
从核磁峰来看样品里应该没有水了。那三个峰你分析了没有？做了归属没有？你根据什么认为产品还不纯呢？
先取一部分溶解掉，然后再用无水硫酸钠干燥旋干试试，以前好像也遇到过。
hplc测定纯度看看噻
三个峰水峰石油醚，还有石油醚带的杂质。尝试别的体系过柱子吧
0.81,1.25可能为残留的石油醚杂质或硅脂，1.55可能为残留水峰
可以用液相或液质分析下 或者研究一下其晶型结构可能重结晶条件或析出时间不一样
