请问DMF如何精制又如何分离去?在做反应时需要高纯度和无水处理的DMF溶剂,同时反应后处理时如何有效除去过量的DMF?
过量的DMF可通过加热旋蒸至50oC左右,缓慢将DMF蒸出,前提是目标化合物热稳定性较强。同时也可以通过反应体系加入过量乙酸乙酯或乙醚萃取反应组分,多次利用饱和NaCl溶液洗去大量的DMF。
低纯度的DMF可先利用无水硫酸钠预干燥,必要时可加入五氧化二磷隔夜处理。之后氢化钙粉末加热回流充分除去质子残留,收集125oC附近的大量馏分即可使用。保存时注意加入一定量球状分子筛,氮气气氛下密闭处理。
本人做过减压蒸馏得到纯化的DMF,不过很麻烦,除去的话可以用盐水多洗涤几次