2020-07-28 10:45:13

酰氯的二氯甲烷溶液是显示强酸性的,这个和胺反应是否会有影响?

求助:酰氯与胺的反应,我的做法是先把酸用氯化亚砜酰化,然后把氯化亚砜旋干,因为这个酰氯特别不稳定,所以我直接加二氯甲烷溶解,过滤后,用滤液直接和胺的二氯甲烷溶液反应。现在我的困惑是:1酰氯的二氯甲烷溶液是显示强酸性的,应该是当初酸和氯化亚砜生成的氯化氢吧。这个和胺反应是否会有影响?2应该是胺往酰氯里滴加呢?还是反之?3需要加缚酸剂吗?多谢了 

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7个回答

对你这几个困惑我也接触到过,先说1,溶液里肯定是会有HCl的,我的处理方法是把加热二氯甲烷回流,这样可以把HCl赶跑.再说2和3,应当是将酰氯滴加到胺中,同时要保持一定的碱度,也就是需要缚酸剂,没有缚酸剂这个反应怎么能进行呢??我加的是1:4左右的TEA,缚酸剂可以在滴加酰氯的过程中分批加入,我做的实验是一次性加入.

2020-07-28 11:30:50

如果没有其他活性集团。加压催化产率85%以上,十分干净。催化剂2%就够了。80度,16小时。原料贵一点没关系,产率高成本也就低了。而且毒性低好处理。一氧化碳也便宜。水解定量。

强烈推荐,如果条件允许的话绝对好用。

2020-07-28 11:33:17

酰氯里面HCL最好除掉,可以用甲苯共蒸几次.做酰胺象这类情形应该是酰氯往胺里面滴加更好些

2020-07-28 11:36:49

本人最近也是在做这个类型的实验,感觉反应的收率不是很好啊! 只能达到80%左右。想再提升一下收率 做了几遍还是一个样! 自我感觉傅酸剂还是一次性的加入比较好啊!

2020-07-28 11:37:43

1.羧基的酰化没有缚酸剂也可进行;
2.胺化之前要把酰化过程生成的HCl/SO2减压脱除;

2020-07-28 11:38:51

如果要除掉HCL,那就不用二氯亚砜做酰氯,看是否能用三氯化磷做酰氯,然后再用做出的酰氯与胺反应,应该是可行的。另外,酰氯与胺在反应过程中产生的 HCL,用过量的胺即可,产生的盐酸盐应该可以过滤出来,反碱,回收利用,没问题的。

2020-07-28 11:39:30

最近也在做类似的反应,不过也没成功,加油

2020-07-31 12:22:36

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