2017-12-12 19:54:29

TLC跟踪反应,原料点,产物,反应液在一起爬板,结果发现点之间不对应?

最近做TLC跟踪反应,原料点,产物,反应液在一起爬板,结果发现点之间不对应,无法确定哪个是原料点,产物,而且有时同一种物质分别爬板,Rf值有时也不一样,这是为什么,有哪些影响因素需要注意,请各位老师帮助解答,非常感谢

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分析化学×

6个回答

点样 过后,你有没有把溶剂烘干,或者晾干再爬板,如果没有,每次你都不可能会一样

要考虑溶剂会对点子的位置产生影响的!

2017-12-12 22:30:04

TLC方法只能定性 它的重复性不是很好的

2017-12-12 22:31:45

不是那么容易重复的,自己慢慢摸索吧,杂质不多的可以看看,杂质多的话建议跑液相

2017-12-12 22:43:38

不同板上走TLC,要保持Rf值接近,要严格控制很多参数.

但对于同一块板,进行点样,Rf值波动,可能原因:

1)板未先用展开剂蒸气饱和.同一物质,但分别处于边缘与中心的Rf值相差会较大;

2)点样时所用溶剂未挥发完.尤其是对原料,产品用不同溶剂溶解时.点样后,因为原料同产品用不同溶剂溶解,溶剂又为挥发完全,那残留的溶剂对不同体系中同一物质作用不一样,导致Rf值也不一样;

3)产物等中本身含水较多,直接用其它溶剂溶解,这时候点板,水比较难挥发,也会有一定影响.

4)原料与产品配置好后溶液浓度差别较大(高浓度下影响更大)

2017-12-12 22:48:20

尝试点混合样看看。我们通常是两边分别点原料和反应液,中间点混合点,吹干溶剂后爬板,这样比较容易比较,除非相邻很近分不开的,否则很容易分辨的,你试试

2017-12-12 22:51:42

你可以在一个板上点四个点:原料、反应体系、标准品(产品)以及上述三种体系的混合点试试看了。另外,注意一下你的点样管、展开缸和展开剂是否存在污染的可能,撇开这些因素再试一试,一般来说你这种情况比较少见了

2017-12-12 22:56:49

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