2024-04-10 21:59:17

如何用薄层跟踪反应过程?是否可以直接用反应液?

如何用薄层跟踪反应过程,是否可以直接用反应液,不经处理直接点样。

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分析化学×

7个回答

这个问题是做合成所要掌握的最重要的几个关键之一。

这里边有几个问题比较重要:

1 化合物的极性。对于一个结构确定的化合物,极性的大小要根据其所具有的官能团来判断化合物的极性大小,一般来讲,盐,偶极化合物; 胺;酸;酯;醇;酮 醚 烃等。

2 展开体系。一般的对于极性小的可以选择 乙酸乙酯-石油醚体系,比如酯,醇,酮,醚等;对于极性大点的可以选择甲醇-氯仿体系,如酸,胺等;再大极性的化合物就要用正丁醇-水-冰醋酸体系了。这只是个一般的规律,对于溶剂的配比和具体化合物极性的适用,还要从实验中摸索,以及经验的积累。

3 显色剂。一般应该具备的有,荧光,磷钼酸,碘缸,茚三酮等,具体可以参考陈耀祖的有机分析里的显色反应的章节或者一些英文版的实验教材;有些可能这些常用的都不能显色,比如酸就可以选择溴酚兰,哑啶等,总之具体化合物要具体来判断。

4 对于反应过程中哪个点是所要的产物点哪个是杂质点,如果有原料和标准品对照,那是一目了然的。反应中只有一个新点,要靠极性来判定是不是所要的产物;比较经典的反应一般没什么问题。当杂质点较多的时候比较麻烦。

5 一个物质是否是单一的组分,要用两种极性展开剂展开和两种以上的显色判定。即用极性大的展开体系,将它爬升到溶剂前沿,看下边有无极性大的物质,用极性小的,使之留在下端,判断有无极性小的杂质。还要用两种以上的显色反应判定,不要闹笑话。

6需要注意的事情:硅胶板保持干燥,如果放置时间长要烘干或电吹风吹一会再用;为保证点能分开,溶液不要太浓,点样不要太多,否则,对极性相近的东西可能分不开。
这是我的经验,讲出来,希望和大家交流。

2024-04-10 22:08:09

点的样浓度太高,也会产生拖尾现象。    

2024-04-10 22:29:17

我认为这个问题主要还是要看你的反应,然后再具体的作出决定,如果你的反应,原料、反应所产生的副产物以及其他的一些的物质会对你的结果会产生影响的,那就一定要先处理,以使结果更加的接近真实。如果上述的情况和其他的影响因素不会对结果会产生影响的,可以不处理或只是进行适当的稀释就点板。

2024-04-11 00:09:09

酸性和碱性的物质会导致拖尾,展开剂里面加入适量的冰乙酸或者氨水会解决问题

2024-04-11 00:10:59

当然可以,不过有时会浓度过高分不开,所以最好先稀释再点板。

2024-04-11 00:11:40

一般稀释一下就好了,有的还要处理,反应不同的,要根据具体反应来看。需要处理的一般是体系中有酸碱,要中和,或者是反应溶剂显色干扰。

2024-04-11 00:12:11

当然可以,点样的时候稍微蘸点二氯甲烷稀释一下就可以了

2024-04-18 03:00:06

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