2024-03-29 13:27:51

酯化脱水怎么提高转化率?

本人现在做羧酸和醇酯化,但产率较低,增加醇的用量对我的产品是有影响的,所以不能增加醇的用量,拟采用除去酯化生成的水来提高转化率,但不知道用什么脱水剂好,请各位用好的方法的指点


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6个回答

酯化反应就是醇的O-酰化。你直接用醇与羧酸反应,羧酸是较弱的酰化剂,反应产率当然比较低。可以采用高活性酰化剂。我说明一下DCC(二环己基碳二亚胺)+HOBt(1-羟基苯并三唑)的应用:

羧酸:DCC:HOBt=1:1:1(mol比),以THF做溶剂,常温反应2-3小时,将生成的不溶白色固体(二环己基脲)过滤除去。将等摩尔醇加入上述滤液中,常温反应8-24小时(看TLC情况)。一般情况下,产率在90%左右。(此反应也可不用HOBt)


2024-03-29 13:32:28

试一下PYBOP等缩合试剂吧,或许有奇效

2024-03-29 13:35:43

有几个方法:

1。过量酸或醇,看谁便宜和容易得。
2。加入干燥剂或分子筛再反应瓶中脱水
3。采用共沸脱水。比如用甲苯,二甲苯,二氯甲烷,氯仿等,采用单一溶剂或混合溶剂。
4。采用上面的几个方法混合。

5。可以先用酸和氯化亚砜反应,生成酰氯,然后再和醇在吡啶催化下反应。


2024-03-29 13:38:12

传统方法,用浓硫酸催化呢

2024-03-29 13:40:29

前面提到了DCC做脱水剂,但DCC作为脱水剂的副产物CDU在后处理很难除去。你一定要注意。我建议用酰氯法酯化。


2024-03-29 13:43:03

dcc/edc+dmap,经典酯化反应催化体系,试试吧

2024-03-29 13:43:33

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